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1 范圍
本方法適用于鈉鈣硅玻璃中氧化鎂的測定。
2 原理
試料用H2SO4和HF溶解。在pH10氨-氯化銨緩沖溶液存在下，以酸性鉻深-萘酚綠B作指示劑用EDTA標準滴定溶液滴定。
3 試劑
3.1 三乙醇胺（1+1）。
3.2 氨水（1+1）。
3.3 氨-氯化銨緩沖溶液（pH為10）。
稱取67.5g氯化銨溶于適量水中，加570mL氨水，然后用水稀釋至1L。
3.4 酸性鉻深-萘酚綠B（質(zhì)量比1：3）混合指示劑。
將混合試劑與硝酸鉀按1：50的比例在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。
3.5 EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）標準滴定溶液，約0.01mol/L。
稱取3.7gEDTA于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1L。
3.6 氧化鈣標準溶液，1mg/mL
稱取1.7848g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的碳酸鈣溶于20mL鹽酸（1+1）中，加熱微沸， 驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg氧化鈣。
3.7 鈣指示劑[2-羥基（2-羥基-4-磺酸-1-重氮萘）3-萘酸] 。
將1g鈣指示劑與50g硫酸鉀混合，在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。
3.8 EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）標準溶液， 約0.01mol/L。
3.8.1 配制
稱取3.7gEDTA于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1L。 & |
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3.8.2標定
吸取10mL氧化鈣標準溶液于300mL燒杯中，加約150mL水，滴加200g/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值近似為12后，再加2mL200g/L氫氧化鉀溶液。加入適量的鈣指示劑，用約0.01 mol/L EDTA標準溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱了{色。
EDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度按下式計算：
式中： TMgO—EDTA標準滴定溶液對氧化鎂的滴定度，mg/mL；
m—所取氧化鈣的量，mg；
V1—標定時消耗EDTA標準溶液的體積，mL；
56.08—氧化鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol；
40.30—氧化鎂的摩爾質(zhì)量，g/mol。
4 操作步驟
4.1 稱樣
稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。
4.2 試料處理
將試料置于鉑坩鍋中，用少量水潤濕，加1mL硫酸（1+1）和7~10mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復(fù)處理一次，逐漸升高溫度，驅(qū)盡三氧化硫白煙。冷卻，加10mL鹽酸（1+1）及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入250mL容量瓶中，有水稀釋至刻度，搖勻。
4.3 滴定
吸取25mL試液于300mL燒杯中，用水稀釋至約150mL，加3mL三乙醇胺(1+1)，以氨水調(diào)至pH值為10左右，再加10mLpH10氨-氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻深藍-萘酚綠B混合指示劑，用約0.01 mol/L EDTA標準滴定溶液滴定至試液由紫紅色變?yōu)樗{綠色。
3 結(jié)果計算
按下式計算氧化鎂的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：
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式中：TMgO—EDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度，mg/mL;
V1—滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的體積，mL;
V2—滴定鈣、鎂合量時消耗EDTA標準溶液的體積，mL;
m0—試料質(zhì)量，g。
6 參考文獻
[1] GB 1347-88 | |
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